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氮測定法

更新時間:2018-04-27  |  點(diǎn)擊率:1783
常量法
取供試品適量(約相當(dāng)于含氮量25~30mg),精密稱定,供試品如為固體或半固體,可用濾紙稱取,并連同濾紙置干燥的500ml凱氏燒瓶中;然后依次加入硫酸鉀(或無水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g, 再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使燒瓶成45°斜置,用直火緩緩加熱,使溶液的溫度保持在沸點(diǎn)以下,等泡沸停止,強(qiáng)熱至沸騰,俟溶液成澄明的綠色后,除另有規(guī)定外,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷。沿瓶壁緩緩加水250ml,振搖使混合,放冷后,加40%氫氧化鈉溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液層,加鋅粒數(shù)粒,用氮?dú)馇驅(qū)P氏燒瓶與冷凝管連接;另取2%硼酸溶液50ml,置500ml錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴;將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,輕輕擺動凱氏燒瓶,使溶液混合均勻,加熱蒸餾,至接受液的總體積約為250ml時,將冷凝管提出液面,使蒸氣沖洗約1分鐘,用水淋洗后停止蒸餾;餾出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙?并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫酸滴定液(0.05m0l/L)相當(dāng)于1.401mg的N。
半微量法
蒸餾裝置如圖。
圖中A為1000ml圓底燒瓶,B為安全瓶,C為連有氮?dú)馇虻恼麴s器,D為漏斗,E為直形冷凝管,F(xiàn)為100ml錐形瓶,G、H為橡皮管夾。
連接蒸餾裝置,A瓶中加水適量與甲基紅指示液數(shù)滴,加稀硫酸使成酸性, 加玻璃珠或沸石數(shù)粒,從D漏斗加水約50ml,關(guān)閉G夾,開放冷凝水,煮沸A瓶中的水,當(dāng)蒸氣從冷凝管冷凝而出時,移去火源,關(guān)H夾,使C瓶中的水反抽到B瓶,開G夾,放出B瓶中的水,關(guān)B瓶及G夾,將冷凝管插入約50ml水中,使水自冷凝管反抽至C瓶,再抽至B瓶,如上法放去。如此將儀器洗滌2~3次。
取供試品適量(約相當(dāng)于含氮量1.0~2.0mg),精密稱定,置干燥的30~50ml凱氏燒瓶中,加硫酸鉀(或無水硫酸鈉)0.3g與30%硫酸銅溶液5滴,再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml;在凱氏燒瓶口放一小漏斗,并使燒瓶成45°斜置,用小火緩緩加熱使溶液保持在沸點(diǎn)以下,等泡沸停止,逐步加大火力,沸騰至溶液成澄明的綠色后,除另有規(guī)定外,繼續(xù)加熱10分鐘,放冷,加水2ml。
取2%硼酸溶液10ml,置100ml錐形瓶中,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液5滴,將冷凝管插入液面下。然后,將凱氏燒瓶中內(nèi)容物經(jīng)由D漏斗轉(zhuǎn)入C蒸餾瓶中,用水少量淋洗凱氏燒瓶及漏斗數(shù)次,再加入40%氫氧化鈉溶液10ml,用少量水再洗漏斗數(shù)次,關(guān)G夾,加熱A瓶進(jìn)行蒸氣蒸餾,至硼酸液開始由酒紅色變?yōu)樗{(lán)綠色時起,繼續(xù)蒸餾約10分鐘后,將冷凝管提出液面,使蒸氣繼續(xù)沖洗約1分鐘,用水淋洗后停止蒸餾。
餾出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙?,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)(空白和供試品所得餾出液的容積應(yīng)基本相同,約70~75ml)校正。每1ml的硫酸滴定液(0.005mol/L)相當(dāng)于0.1401mg的N。
取用的供試品如在0.1g以上時,應(yīng)適當(dāng)增加硫酸的用量,使消解作用*,并相應(yīng)地增加40%氫氧化鈉溶液的用量。
 
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